调谐报告是用于故障排除和调试GC-MS仪器的重要工具。本文介绍了将本报告与调整化合物结合使用的含义和用途。
气相色谱-质谱（GC-MS）的调整涉及通过注入调谐化合物（通常为全氟三丁胺（PFTBA））来调整几个质谱仪参数。生成的调谐报告非常重要，因为它表明仪器的运行状况，并且在需要进行故障排除时是必不可少的工具。典型的自动调谐报告如图1所示。
图1：示例自动调谐报告
此自动调整报告中需要检查几个参数：
1.更正质量分配。检查音调是否正确分配了峰69（基本峰），219和502的质量。单位质量分辨率的公差为：69（68.8–69.2），219（218.8 219.2），502（501.8–502.2）。
2.质量峰宽（PW50）应为0.55±0.1。
3.峰顶应平滑而高斯。除非峰肩成为频谱峰的主要成分，否则不要担心它们。肩部的面积应增加以反映C13的同位素丰度。
4.注意电子倍增器（EM）电压。带有相对较干净离子源的EM信号值应为1400至1600。随着倍增极的寿命增加，电源受到污染，该值可能接近3000V。如果始终需要将电压上升至2800–3000 V，可能需要清洁离子源或更换新的倍增极。
5.低背景。整个光谱中大量峰的存在被称为高背景。这可能是由多种污染源引起的，例如柱流失，隔垫流失，机油污染以及其他各种污染源。
6.水和空气少。在18、28或32处出现大峰表示空气或水泄漏。
7.下表列出了每种离子的相对丰度，以及同位素质量，丰度和比率。同位素质量应始终为M +1离子，例如70、220和503 amu。由于PFTBA仅包含C13和N15，因此相对同位素比很容易计算，大约为69（1.0），219（4.0）和502（10.0）。这些比率的任何漂移都可能表明光谱仪质量轴未正确校准，或者系统分辨率严重下降。如果一切运行正常，通常会出现以下情况。质量69的绝对丰度应≥200,000但≤400,000。为了获得最大的灵敏度自动调谐，每个峰的相对比率应在以下范围内：219/69（20–35％）和502/69（0.51％）。
8.适当的绝对丰度。
9.数据系统将允许操作员在任何给定时间点执行空气和水检查，以量化光谱仪中的量。这对于检查真空系统和光谱仪的工作温度是否平衡，或者检查可疑泄漏是否已得到正确修复是很有用的工具。
自动调谐内的所有其他参数会因仪器而异，但应注意后续自动调谐报告的总体趋势。应注意正向或负向的任何一致漂移，然后相应地进行自动重调谐，手动调谐或维护。
