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你不一定知道的气相色谱5个技巧

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放大字体  缩小字体    发布日期:2020-10-20  浏览次数:283
核心提示:你不一定知道的气相色谱5个技巧

一、氢气是最好的载气

载气可以通过增加载气速度来提高分析速度,而不会损失太多效率,缩短了运行时间,从而提高了通量,并且具有较低的分离温度。在较快的洗脱时间下,可能不必提高色谱柱温度的上升速率。甚至有可能降低分析所需的最高温度,这也将减少重新平衡的时间。使用较低的温度可减少色谱柱的流失,这又意味着更长的色谱柱寿命。


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二、GC–MS色谱柱

分析灵敏度和检测极限是信噪比(S / N)的函数,噪声的降低会提高灵敏度。所有GC色谱柱都会流失,而极性相和较厚的膜更容易流失,固定相聚合物的这种正常降解会导致基线噪声增加。当存在过量的氧气且温度更高时,降解会加速;因此,随着温度升高到色谱柱的上限,基线升高了。用于气相色谱-质谱(GC-MS)的指定色谱柱经过精心设计,可在高温下减少流失和高惰性,从而最终提高信噪比。许多检测器对泄漏产物的污染很敏感,并且在使用低排放柱时需要较少的维护。对于GC-MS应用,低流失固定相减少了色谱柱对背景噪声的影响,从而提高了质谱纯度和更准确的库识别。

三、高惰性色谱柱的优势

近年来,制造商开发了使GC色谱柱失活的新方法,由于它们具有低流失和低硅烷醇活性,因此提高了灵敏度。分析碱或极性化合物或某些特定应用(例如农药,食品,环境或药物分析)时,降低硅烷醇活性尤其重要,所有这些都需要不断降低的检测限。色谱柱中的活性硅烷醇会与碱或极性化合物发生相互作用,并导致峰拖尾,这会影响灵敏度(通过降低峰高(相对于基线噪声)),并使积分(并因此定量)更具挑战性且重现性较低。只有在具有惰性流动路径的系统(即进样口衬管和填料,色谱柱,离子源等)的情况下,才能充分实现高度失活色谱柱的优势。如果在进样口出现峰拖尾,则仅在色谱柱中低硅烷醇活度带来的任何优势都将得到缓解。大多数制造商提供高度惰性的易损件,包括衬管和填料进样口。

四、 使用小比例的分流进样

不分流进样用于低浓度样品,以提供最佳灵敏度。与分流进样相比,样品从进样口的蒸汽传输要慢得多,从而导致谱带展宽;因此,必须使用较低的初始柱箱温度将样品蒸气截留在色谱柱的顶部。如果可以牺牲一些灵敏度,最好采用小比例的分流进杨,主要有以下几方面的好处,:

更好的峰形:更快地迁移出衬管,这会将分析物以较窄的谱带引入色谱柱。
无需低温冷却:分析物以较窄的谱带引入;因此,无需降低柱箱温度即可将其聚焦在色谱柱的顶部。
较短的运行时间:可以在较高的柱箱初始温度下开始分析,从而减少了运行时间和柱箱再平衡时间。
使用等温方法:不需要较低的初始烘箱温度,可以使用从较高温度开始的等温方法。这些方法对于包含更高沸点成分的样品特别有用。
1:10的分配比例有利于平衡灵敏度和分流进样的好处。

五、载气节流模式

可在分流进样期间使用载气节流模式,在样品进样后的指定时间更改分流比,从而减少载气消耗。例如,如果在进样后1分钟将分流流速从150 mL / min降低到25 mL / min(在使用节气阀之前确保所有样品和溶剂蒸气已转移到色谱柱上),分流可以在整个分析过程中保持速率不变,直到下一次分析为止。在这些条件下,每次分析可节省79%的气体:分析时间:20分钟;分流比:100:1; 省气模式:1分钟后分流比为15;柱温:100°C; 色谱柱:30 m×0.25 mm,0.25 µm。
 


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