我们经常发现,尽管大多数人对什么构成GC分流/不分流进样口的良好日常维护程序有一个清晰的认识,但对日常维护的原因却知之甚少。因此,为了使您对与进样口维护不佳相关的问题有更深入的了解,这里我们重点讲一下GC进样口维护。
隔垫:允许样品注射器进入进样口并进行进样,而不会降低进样口的压力或中断载气流。
问题:流失-隔垫由增塑的橡胶或硅制成,增塑剂材料或硅成分“流失”会引起基线噪音增加或“刺猬”基线外观,这可能与同源系列分析物的洗脱有关。通常可以通过气体流过入口内部隔垫底面以带走这些脱气产物的方法来克服。这称为“隔垫吹扫”或“隔垫冲洗”气流,典型流速为几毫升/分钟。
图1:不分流和分流进样的典型隔垫流失曲线
如果使用了不正确的注射器针头样式,或者将其固定在位的隔垫螺母拧得太紧,装配不良或隔垫尺寸不正确,则隔垫“芯”或经过长时间使用会分裂。
图2:重复进样后隔垫取芯
图3:针尖样式(如类型5)导致的取芯次数少于类型3
如果隔垫裂开或有芯,则进样口可能会泄漏。对于非常不良的隔垫,随着入口压力的增加,载体将泄漏,以在热梯度期间保持恒定的流量。
隔垫“粘”在进样口上,在进样口的金属表面上留下材料,从而导致进样口密封问题和渗漏。
你看到什么了:
从落入进气口的隔垫碎片或隔垫吹扫流量太低或无法正常工作的系统中,您会看到橡胶和增塑剂的放气产物,它们通常是同源序列,会引起噪音,上升和“刺猬类型基线。隔垫也是如此,如果隔垫上的残渣已经“卡住”,它们会在残渣上留下金属残留物。如果您使用的是MS检测器,请在基线/背景中注意以下离子,这些离子表示隔垫渗出:
m / z 73、207、281、149、167、279
请注意,在73、207和281 m / z处的离子也可能来自色谱柱流失(聚硅氧烷),但是在149、167和279 m / z处的离子归因于增塑剂,特别表明隔膜渗漏。296和429处的离子表示隔垫击穿产物(而不是渗出)–通常是由衬套中与热石英或金属表面接触的隔垫碎片引起的。
在进样阶段发生泄漏的系统中,您会看到基线位置在整个溶剂峰上发生了明显变化,并且峰面积的重现性较差。
图4:注射后基线位置偏移,表明注射过程中通过隔垫泄漏
如果系统无法达到较高柱温箱温度所需的载气压力,则系统可能会进入安全关闭模式,或者您在分析期间会经历较大的基线偏移,且保留时间变化很大。
如何阻止它发生:
确保您具有正确的进样口隔垫材料。
高于350 ℃的入口温度通常需要特殊的隔垫材料。隔垫的额定温度是多少?为什么不现在就去检查!
如果您在进样口中填充了样品气体(有时称为反吹),则样品成分将沉积在下部隔垫表面上。随着时间的流逝,它们会渗入进样口和色谱柱,导致“鬼峰”或“记忆效应”。像我们这样的旧计时器称为“结转”。您应检查GC进样的条件是否与样品进样所用的体积和溶剂兼容,并且样品挥发时形成的气体等离子体的体积不超过进样口衬管的体积。
“预钻孔”隔垫中的孔充当中心导向,并在隔垫保持正确扭矩的情况下防止取芯。
图5:预钻孔的隔垫包含针头导向器,有助于防止取芯/裂开
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