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GC那些你需要知道的事之：进样口维护不当引起的烦恼（三）
为您的进样口选择正确的隔垫尺寸。隔垫过大，会在进样口边缘留下“烤饼刀”残留物，这会导致泄漏和隔垫渗入进样口。
图6：隔垫不合适或质量较低进样口会留下残留物
某些隔垫具有“不粘”涂层，这些涂层可能渗入色谱柱并引起基线噪音和离散的低水平干扰峰。请使用高质量隔垫。
根据制造商的建议安装隔垫–特别注意固定螺母的扭矩。太紧，隔垫将更容易分裂和脱芯。重复注射后，螺母太松，螺母可能会进一步松动，从而导致载气压力损失并关闭仪器。
更换每批关键分析的隔垫，以进行关键或痕量分析。在很短的时间内，您将获得优秀的实验效果。
检查仪器的实际隔垫吹扫流量是否与方法设定点或仪器读数匹配。自从高度可靠的电子压力控制（EPC）系统问世以来，流量计已变得不那么普遍了。但是，EPC系统可能会像阀门一样发生故障，阻塞，产生可变或不正确的流量–确实值得不时手动检查流量（虽然是PM或OQ / PV计划的一部分）
O型圈：
某些仪器设计具有O形圈，以将载体和溢出流与其他仪器流路隔离开。它们通常安装在入口衬管周围或作为隔垫盖底侧的密封圈，由碳氟化合物或石墨制成。
图7：
某些仪器中使用的氟碳O型圈密封件。
其他仪器将使用PTFE或石墨入口密封。
问题：
取决于质量，碳氟化合物O形圈可以在较高温度下排出污染物质的气体
如果没有以正确的扭矩固定，O型圈可能会变形并引起泄漏。
O形圈会粘在衬管或入口金属表面上，从而引起密封问题。
你看到什么了：
基线上的离散峰–通常是由于污染物在较低温度范围内的集中以及随后洗脱三苯膦氧化物（主要除气成分）的结果
图8：O形圈的排气产物可能导致GC曲线内出现离散峰，
主要是由于释放了三苯膦氧化物
在背景质谱或任何干扰峰中寻找277 m / z！
如果先前的O形圈的残留物残留在衬管或入口金属表面上，则可能导致入口内的气体流彼此泄漏。在最坏的情况下，这将导致安全关闭，但是，此问题可能更加隐蔽，并导致定量重现性较差。
如何阻止它发生：
使用高质量的O形圈。
每次更换衬管时都要更换O形圈（请参阅下文）。
请勿重复使用已粘在衬管或入口内部金属表面上的衬管或O形圈。
衬管，填料和入口密封件：
衬管通常是石英玻璃管，用于约束气态样品。在某些仪器设计中，它起着分离色谱柱和分流的作用，并且被设计为可更换的消耗品，随着时间的流逝，其将被不挥发的样品残留物污染。为便于样品混合，应提供较大的表面积以允许高沸点分析物挥发并防止色谱柱污染，有时衬管会塞满玻璃棉塞。
图9：石英玻璃内胆装有灭活的石英棉
图10：金属衬里密封
问题
随着时间的流逝，进样口衬管，填料和密封件会被不挥发的样品材料污染，该样品材料通过分子间的物理化学相互作用（例如极性位点之间的氢键）充当吸附分析物的表面。
图11：受污染的衬管（左）和进口密封件（右）
通常，衬管和填充材料将由石英玻璃制成，该石英玻璃包含大量表面极性（硅烷醇）基团。为了防止与分析物发生不必要的二次相互作用，对这些基团进行了化学“衍生化”处理，以提供极性更弱，活性更低的表面。随着时间的流逝，温度升高和暴露在湿气中会使衍生物水解为极性硅烷醇基团，并且分析物与衬管和填料表面之间可能发生有害的极性/极性相互作用。
图12：典型的衬里/填料硅烷化反应
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