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什么是GC“溶剂效应”

   2021-02-23 2430
导读

什么是GC“溶剂效应”!


在气相色谱使用过程中,小伙伴们会经常听到“溶剂效应”这个词,那么“溶剂效应”到底是什么意思呢?关于气相色谱中的溶剂效应,今天就为大家做一个简单的概述以及相关解决方案。

气相色谱仪溶剂效应能使低沸点的组分峰带变窄,故柱效高于分流进样。所谓溶剂效率是指当不分流进样时,由于柱的起始温度比溶剂沸点低15~30℃,样品在汽化室中以一定的速度汽化,大量溶剂带着组分很快流向低温柱头,并在那里冷凝。

   冷凝在柱头上的溶剂与固定液膜混合形成比固定液膜厚几倍的溶剂液膜,组分蒸汽塞其前沿在溶剂膜上保留较强,随着溶剂的挥发其后沿保留较弱,因而使峰变窄,这就是溶剂效应。由于溶剂膜变厚,因而相比减小,气相色谱仪这种效应对保留时间短的组分尤其明显,而对于高沸点组分相当于柱头捕集。

 

    气相色谱分析中,样品组分的沸点在色谱分离过程中至关重要。在我们分析一些沸点较低的化合物时,样品组分的出峰时间相对来说会短一些,所以对于这些出峰时间较短的样品组分会与样品溶液中的溶剂峰发生重叠或者覆盖,这一现象就是气相色谱分析中的“溶剂效应”。那么产生这一现象的原因有哪些,以及在分析过程中该怎么避免“溶剂效应”呢?

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      在检测器记录色谱图的过程中,当我们的溶剂峰严重拖尾,并且峰宽较大时,会更容易影响与目标峰之间的分离度,所以也更容易覆盖一些较早流出的样品组分。

      首先,需要了解气相色谱仪的进样过程,我们的样品会通过进样针注射到进样口,由于进样口温度较高,样品溶液会进行汽化。大多数情况下,在进样口样品溶液汽化后的体积,要远远大于我们所设置的载气流量,导致载气不能将样品组分瞬间进入色谱柱。而样品溶液中溶剂是最大的组成成分,这就会造成色谱分离过程中溶剂峰谱带很宽,并且会伴有严重的拖尾,同时会覆盖一些较早流出的样品组分。为了避免溶剂效应的发生,改善溶剂峰与样品组分之间的分离度,有以下解决方案:

     当色谱柱的样品容量比较大时:我们可以通过改变柱温箱的升温程序,将起始温度设置成低于溶剂沸点以下20℃左右。这样汽化后的样品溶液就会在会在色谱柱的柱头发生冷凝,样品溶液重新聚焦;然后接下来的程序升温过程中,冷凝后的样品溶液会逐步汽化,并依次进入色谱柱发生色谱分离。这个聚焦的过程,有利于使我们的样品溶剂峰峰宽变窄,峰高变高;这样就可以有效改善溶剂峰与目标峰之间的分离度,不会覆盖一些较早流出的样品组分。


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      当色谱柱的样品容量较小时:为避免色谱柱过载,同时解决溶剂效应现象。我们还可以通过改变样品溶液的进样量,来避免出现溶剂效应。比如采取分流模式,增大气相色谱的分流比或者选择一个较小的进样量。

       关于气相色谱分析中的溶剂效应以及相关解决办法,今天小编就介绍到这里。小伙伴们是不是对气相色谱分析更加了解了呢?

 


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