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色谱柱故障诊断:峰丢失、峰变形、双肩峰

   2021-03-05 3930
导读

色谱柱故障诊断:峰丢失、峰变形、双肩峰!


一 峰丢失
 
 
 
进样口温度太低
 
高沸点的化合物不能很快地气化
 
增加进样口温度
 
进样口温度太高
 
许多挥发性的组分在进样口降解 
 
降低进样口温度
 
进样口被污染
 
进样口的污染物与样品发生反应
 
清洗进样口,更换衬管和进样垫
 
衬管有活性
 
使用脱活的衬管
 
 
 
二 峰变形
 
 
 
柱过载
 
将样品稀释10倍重新进样
 
使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱
 
减少进样量
 
小体积进样  
 
增加分流比
 
可能是几个未分离的色谱峰
 
将柱温降低20℃再进样
 
局部的分离可以显示其它额外的样品组分
 
使用较长的色谱柱
 
试一试不同选择性或不同极性的柱子 
 
如将HP-1换成HP-5
 
如将HP-5换成HP-35或HP-50+
 
例如半挥发性的苯甲酸(色谱性能不好)
 
 
三 双肩峰
 
合并的峰(未分离的峰)
 
将柱温降低20-30℃
 
在进样口的底部安装柱子的地方安装绝缘帽
 
将进样口温度增加20-30℃
 
检查样品与溶剂的选择是否正确
 
对极性的化合物使用极性的溶剂
 
 
 
检测器过载
 
减少进样量或将样品稀释10倍    
 
或者使用较大的分流比          
 
稀释样品可以达到较好的效果
 

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