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高效液相色谱故障排查小技巧

   2021-03-30 4920
导读

高效液相色谱故障排查小技巧


【前辈经验】小故障如何排除?
【1】泵压跳动,跳动范围10bar左右...
解决方法:
1、原先小白头有点脏,更换后尚未解决;
2、将主动阀上的阀芯取出后,发现有类似气泡存在,浸入甲醇-水溶液超声5min,以试着去除气泡,重新将其安装后再观察,仍未解决;
3、更换新的阀芯,将其安装后,不再有跳动,观察一段时间后比较平稳,成功解决。

【2】发生故障:
①plug homing over pressure
② 灌注及设流速时均无压力也不见液体流出
③检测器光闸不能复位④进完大浓度样品后,进空白相应位置也出峰。。。

可能原因:
①在线过滤器堵了
②泵头下单向阀堵了
③有可能是检测池脏了,也有可能是光路有点堵,再不行可能是灯寿命到了
④小抹布脏了,需要换

解决方法:
①在线过滤器卸下来,置烧杯,加纯化水煮沸5-10分钟后甲醇超一下一般就可以了,如果还堵的话就拿稀硝酸泡,还不行的话就换新的了,这本身是个消耗品

②把泵头下单向阀卸下来,两个都有可能堵,刚卸下来时竖着在耳边摇一摇是听不到声音的。简单的拿洗耳球把单向阀吹吹就行了(注意方向),吹了没反应可以拿溶剂超声,但不可水煮,一般超至在耳边摇能听见声音就不影响实验

③先用溶剂把检测池冲冲,用啥试具体样品而定;若冲了还不行,把检测池卸下,看灯能量,若能量还可以(有个几千),可能得清洗光路了。第一次清洗的话建议还是叫工程师来,因为待清理的部件在检测器的最下方,有一个黑色片片,中间有一条缝,而且那一块的螺丝都是八角的,卸起来很麻烦。

④把5个样品盘都拿出来,可以看见里面有一个黑色突起(看不清用手电筒),平时进样针就是从那个地方吸样的。手伸进去就可以卸下来,里面有一个小白圈圈(用多了自然就黑了),换一个新的就行了,买仪器时一般配有10个。


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