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分析检测相关的基础概念(一)

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放大字体  缩小字体    发布日期:2021-04-02  浏览次数:385
核心提示:分析方法开发相关的基础概念(一)

1.准确度

分析检测值与真值或可接受参考值间符合程度。可用分析参考标准样品或品管样品之比率%表示。



2.精密度

样品重复分析检测多次,其检测值间之符合程度。可用样品重复多次检测值计算相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)或是计算二次重复分析测值之相对差异(Relative percent difference,RPD)来表示。



3.基质

组成样品之主要物质。



4.空白

每次分析检测时应同时分析,以其目的分为两种:



方法空白methodblank,或叫试剂空白。

目的,确认样品在分析检测过程是否受到污染。通常以试剂水为样品,以与待测样品相同之检测方法处理分析,所测得之值为方法空白值。



运送空白tripblank:

检测有机物之样品在运送过程中是否受到污染。可将试剂水装入与样品相同之容器密封带至采样地点,再随同样品运回实验室。视同一样品进行检测分析。其测的值为运送空白值。在检验室中将不含待测物之试剂、水溶液或吸附剂置入与盛装待测样品相同之采样瓶内,将瓶盖旋紧携至采样地点,但在现场不开封。于采样完毕后与待测样品同时携回检验室,并以待测样品相同之前处理、分析步骤检测之;由运送空白样品之分析结果可判知样品在运送过程是否遭受污染。



野外空白Fieldblank,也叫现场空白:

如在采样地点开始采样时,将此试剂水瓶盖打开待采样作业结束后再盖紧,则此试剂水为:在检验室中将不含待测物之试剂、水溶液或吸附剂置入与盛装待测样品相同之采样瓶内,将瓶盖旋紧携至采样地点,在现场开封并仿真采样过程,但不实际采样,密封后再与待测样品同时携回检验室。依与待测样品相同前处理、分析步骤检测之;由现场空白样品之分析结果可判知样品在采样过程是否遭受污染。



空白样品分析检验室可依实际需求执行野外空白及运送空白样品分析,但检验室至少应伴随同一批次之样品分析时,执行一试剂空白样品分析,所测得的结果为检验室空白值。检验室之空白样品分析值可接受标准应不大于方法侦测极限之二倍。除另有规定外,通常至少每10个样品应执行一个试剂空白样品分析,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个试剂空白样品分析。检验室应记录空白样品编号、分析日期、空白测定值。



重量法之空白样品分析是以滤纸空重取代之,不需另外操作单独空白样品分析。利用重量法分析样品时,每一样品均应分析至少两次以上,才能出具报告。



试剂空白样品分析与检量线零点之意义不同,于部份检测方法中(如:六价铬)不得以检量线零点代替试剂空白样品分析,必须另外进行乙组试剂空白样品分析,且空白样品分析吸光度不得予以扣除。



5.重复分析

重复样品分析指将一样品等分为二,依相同前处理及分析步骤,针对同批次中之同一样品作两次以上的分析(含样品前处理、分析步骤),藉此可确定操作程序的精密度。重复分析之样品应为可定量之样品,除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应执行一个重复样品分析,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个重复样品分析。若无法执行样品之重复分析时至少应执行查核样品之重复分析。检验室应记录重复样品编号、分析日期、重复分析测定值。



6.样品加标

添加已知浓度的浓缩标准品到样品中,与原样品经过相同程序处理分析计算其添加回收率P,可检测样品的基质效应与检测方法之误差。



7.实验室质量控制样品

一个含有基质且待测物浓度为已知的样品。其目的在于检查整个检测方法的效率。可用浓度确定的样品。



8.方法检测极限

为一个在99%可信度下,可以被检测出大于零的最小的浓度值。通常以含基质样品为之,执行前先了解使用仪器的检测极限IDL。


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