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样品的前处理
有些样品的检测项目在测定前对其进行分析前处理比较费时，操作过程十分繁琐，技术要求高，直接影响测定结果。这就要求我们对样品的前处理应加以特别重视，对不同的样品及测定项目的不同，应选择适当的处理方法以满足测定要求。
（1）蔬菜、水果类：将样品用清水洗去异物泥土后，自然晾干，取可食部分约500克磨碎混匀或匀浆。
（2）肉类：取250-500克瘦肉，磨碎制成匀浆。
（3）鱼类、海产品类：去头、内脏、鱼鳞，取可食肉约100g，磨碎或匀浆。
（4）蛋类：取5-8枚鲜鸡蛋，去壳后，搅匀备用。
（5）奶类：摇匀后直接取样。
（6）大米：取可食部分约200g，用食品加工机磨碎混匀。
食品重金属污染物监测样品都是直接在市场采集，复杂多样，要经过一定的处理才能开始检测。新鲜样品，应及时处理。固体不应冻结成块，液体不分层。为了减少污染，保证检测数据准确可靠，样品的处理过程尽可能简单、时间也尽量短。
（1）样品称样量确定
为了检测数据的准确可靠，应根据仪器的灵敏度及采用的检测方法等具体情况确定样品称样量。
（2）样品的消化
按GB 5009.12-2010操作。固体样品约称取0.5∽3g，液体样品约称取5.0g于50mL三角烧瓶中，加入10mL硝酸,0.5mL高氯酸，放置片刻，于电热板上小火缓缓加热，待作用缓和再升高温度加热消化至样品有机物质分解完全。再加大火力至产生白烟，待瓶口白烟冒尽后，瓶内液体再产生白烟为消化完全。（期间若样品炭化变黑，补加少量硝酸）。消化液应澄清无色或微带黄色，最后约剩0.5mL液体，放冷。用去离子水把消化液转移至25.0mL比色管中定容。
为了降低样品空白值混酸应配成约（高氯酸+硝酸 1+9）。同时取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做试剂空白试验。
（1）所使用的试剂均为优级纯，水为双蒸馏去离子水；
（2）当使用硝酸-高氯酸混合,应注意控制温度,保持消化液2∽3mL,不要消化至干,否则可能发生轻微爆炸；
（3）混酸浓度大概为9+1较为合适,比较有效安全.消解过程既要使样品消解完全,又要避免损失和污染；
（4）含低级醇类样品,消解前要先加热挥发醇类,否则发生剧烈反应,甚至爆炸；
（5）消化至溶液无色透明或微微带有黄绿色,如样品液颜色变棕黑色,应补加硝酸,直到冒出白烟,此时消解完全；
（6）上石墨炉样品消化时最好不用硫酸；
（7）消化时每批样带3个以上空白。
上机测试
（1）选择合适线性范围；
（2）调整仪器到最佳状态(自动进样器)；
（3）保证石墨管的原子化次数在有效的使用范围内,保证仪器有较高灵敏度；
（4）基体改进剂(钯 + 磷酸二氢铵0.2 g/L+20 g/L )。
质量控制
（1）全程序空白(了解污染控制状况以及试剂纯度)；
（2）标准物质(确保数据准确可靠)；
（3）加标回收（空白加标）(了解消解过程损失或污染)分析过程干扰情况)；
（4）基体加标回收（消解前加标、消解后加标）(分析过程干扰情况)；
（5）平行样(反映实验的稳定性和精密度)。
问题与建议
在用硝酸和高氯酸时产生的酸雾和烟，对通风橱的腐蚀性也很大。特别需要注意的是用高氯酸消解样品时，应严格遵守操作规程，烧杯中液体不能烧干，并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在，否则高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高，会导致剧烈的爆炸！因此建议，在使用高氯酸时，最好先用硝酸氧化部分的有机物，或者是先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜，同时实验要在通风橱内进行。消化液不能蒸干，以防部分元素如硒、铅的损失。
消解用的烧瓶内多加一些玻璃珠（粒），以防止消解加热时消化样品液爆沸。并在烧瓶口放置一个小漏斗，以用来冷却回流消化液。
（1）有些特殊食品湿消解时应注意：
a.含油脂成分较高的食品，如植物油、桃酥等，在加入混合酸后，由于样品浮在混酸表面上，容易形成完整的膜，加热时液面上有剧烈的反应，容易造成爆沸或飞溅，因此建议样品称样量不高于1g（植物油最好为0.1-0.2g），同时要在消解过程中随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置过夜让其缓慢氧化，次日消化中途还需要补加混合酸10ml左右。
b.酒类样品如葡萄酒、果酒，因其含有大量的乙醇，在加混合酸消化之前一定要加热蒸发掉乙醇（注意不能干涸），待乙醇挥发完毕后，再加入酸消化。
（2）有些特殊食品干法灰化时应注意：
a.含油脂成分较高的食品，如植物油，月饼等食品，在炭化时非常容易爆沸和易燃，因此不建议采用干灰化法。
b.酒类样品，建议先用低温加热，挥干部分液体再炭化，以防液体飞溅。
c.含糖、蛋白质、淀粉较多的样品炭化时会迅速发泡溢出，可加几滴辛醇再进行炭化，以防止炭粒被包裹，灰化不完全。
d.含磷较多的谷物及制品，在灰化过程中的磷酸盐会包裹沉淀，可加几滴硝酸或双氧水，加速炭粒氧化，蒸干后再继续灰化。
e.干灰化法的回收率不是很稳定，建议每批样品都做加标回收试验。
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