GC的日常维护项
(1)气化室的日常维护
当气化室温度降至50℃以下后,进行气化室的维护及检修。为防止烧焦螺丝部分,在气化室处于高温时,不要拧动螺钉、螺母。
(2)进样隔垫维护与检修
下列情况下,进行进样垫的检修和维护:
a.保留时间、面积的重现性变差时
b.检测出鬼峰时。
(3)玻璃衬管的维护与检修
①在下列情况下进行玻璃衬管的检修与维护:
a.在一系列分析操作开始前
b.保留时间、面积的重现性变差时
c.检测出鬼峰时
②玻璃衬管的检修内容:
a.玻璃衬管的形状
b.玻璃衬管的破损
c.玻璃衬管内的石英棉
d.玻璃衬管的内壁污染或有进样垫的碎渣
③玻璃衬管的清洗方法:
取出石英棉,用丙酮或无水乙醇等易挥发的溶剂,采用超声或搽洗等的方法清洗玻璃衬管内壁声的污垢
(4)石墨压环的维护与检修
①在下列情况下进行石墨压环的检修及维护:
a.安装新的石墨压环时
b.升温分析中检测出鬼峰时
c.升温分析中基线漂移大时。
②检修方法:更换石墨压环。
(5)检测器的日常维护
①FID检测器的日常维护
a.一般情况下,不要轻易对检测器进行日常的检修与维护。
b.但是,经长时间使用时,由于试样或液相蒸气燃烧的生成对电极(输入线)或喷嘴的污染,因绝缘电阻下降而产生噪声或基线不稳定。
c.发生这种情况时,清洗检测器可恢复到良好状态。但是由于FID是非常高灵敏度的检测器,如果清洗的方法不当或清洗用溶剂污染,反而会因清洗使检测器状态变坏,务请注意!
d.FID喷嘴在石英制的喷嘴尖端部装有内径为0.3∮孔的金属喷嘴帽。这个内径为0.3∮的孔如被液相蒸气等堵塞,或因石英喷嘴冲击等造成损坏时无法点火,即使点火,注入试样时也会马上熄灭,因此要经常确认石英喷嘴是否损坏,喷嘴帽的孔是否堵塞。
清理方法:用比0.3∮细的金属丝进行清理,清理时注意不能破坏石英喷嘴。
e.在池座下部落入杂物或尘埃、保温材料的碎片等时,FID的基线上出现针刺状的噪声,因此池座下面应经常保持清洁。
f.FID上因附着高沸点成分或污垢,检测器污染时,如上述方法进行清扫,但如果只是清度污染时可用下列方法恢复:
FID点火氢气流量增加到通常流量的3倍(通常压力为50KPa时设定为150KPa),空气流量也增加到通常流量的3倍,在上述状态下放置30~60分钟后,回复到通常的设定状态
注意:发现FID的基线异常时,大多数是流路上的问题。在清洗检测器前请先检查一下漏气或流量控制器和压缩机等。
②TCD的日常维护。
a.一般情况下,不要轻易对检测器进行日常的检修与维护
b.TCD是利用载气与成分的热导系数的差进行测定灯丝的电阻变化,因此,TCD的维护是不使灯丝损伤。特别是检测器部分存在空气的状态下,灯丝通电流时,由于空气中的氧,会导致灯丝氧化。最新的装置为防止这点装有保护电路,但是为放万一,须确认检测器部分流动的气体完全置换成载气后灯丝再通电流。
c.通在此以上的电流时会损伤灯丝,因此必须遵守。另外,TCD的灵敏度虽然通的电流越大,灵敏度越高,但在电流值大的状态下持续分析时会缩短灯丝寿命。请注意不要升高到需要以上的电流值。
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