当前位置: 首页 » 资讯头条 » 技术文章 » 正文

基线漂移与噪音波动

分享到:
放大字体  缩小字体    发布日期:2021-04-14  浏览次数:438
核心提示:基线漂移与噪音波动


一、基线漂移原因及解决方法
I.原因分析
① 柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)

②流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)

③流通池被污染或有气体

④检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)

⑤流动相配比不当或流速变化

⑥柱平衡慢,特别是流动相发生变化时

⑦流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

⑧样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰

样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。

⑨使用循环溶剂,不提倡。未调整检测器。

⑩检测器没有设定在最大吸收波长处。



II.解决方法 

①控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器

②使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用在线脱气或氦气脱气。

③用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸) 
④取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

⑤更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

⑥用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。

⑦检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂 ⑧改变分析条件。使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

⑨重新设定基线。使用新的流动相。

⑩将波长调整至最大吸收波长处。重选检测波长。



二、规则的基线噪音产生的原因?
I.产生原因
①在流动相、检测器或泵中有空气(尖锐峰)

②漏液 。

③流动相混合不完全 。

④温度影响(柱温过高,检测器未加热)

⑤在同一条线上有其他电子设备(偶然噪声)

⑥泵振动



II.解决方法 

①流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的 空气。

②检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有 盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。

③用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂

④减少差异或加上热交换器

⑤断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。 采用精密级稳压电源。

⑥在系统中加入脉冲阻尼器。



三、不规则的基线噪音产生的原因?
I.产生原因
①漏液。 

②流动相污染、变质或由低质溶剂配成 

③流动相各溶剂不相溶  

④检测器/记录仪电子元件的问题  

⑤系统内有气泡  

⑥检测器内有气泡 

⑦流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。)  

⑧检测器灯能量不足  

⑨色谱柱填料流失或阻塞  

⑩流动相混合不均匀或混合器工作不正常



II.解决方法 

①检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。 

②检查流动相的组成。

③选择互溶的流动相

④断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。  

⑤用强极性溶液清洗系统  

⑥清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器  

⑦用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池  

⑧更换灯      

⑨更换色谱柱 

⑩维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置


版权与免责声明:

① 凡本网注明"来源:科学仪器网"的所有作品,版权均属于科学仪器网,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用。已获本网授权的作品,应在授权范围内使用,并注明"来源:科学仪器网"。违者本网将追究相关法律责任。

② 本网凡注明"来源:xxx(非本网)"的作品,均转载自其它媒体,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,且不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

③ 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为默认科学仪器网有权转载。

 
 
打赏
[ 资讯头条搜索 ]  [ 加入收藏 ]  [ 告诉好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 违规举报 ]  [ 关闭窗口 ]
免责声明:
本网站部分内容来源于合作媒体、企业机构、网友提供和互联网的公开资料等,仅供参考。本网站对站内所有资讯的内容、观点保持中立,不对内容的准确性、可靠性或完整性提供任何明示或暗示的保证。如果有侵权等问题,请及时联系我们,我们将在收到通知后第一时间妥善处理该部分内容。
 

基线漂移与噪音波动二维码

扫扫二维码用手机关注本条新闻报道也可关注本站官方微信账号:"xxxxx",每日获得互联网最前沿资讯,热点产品深度分析!
 

 
0相关评论