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1.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？
①筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
②存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子。
③可能柱超载，减少进样量。
2.HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法是什么？
①样品量不足，解决办法为增加样品量。
②样品未从柱子中流出，可根据样品的化学性质改变流动相或柱子。
③样品与检测器不匹配，根据样品化学性质调整波长或改换检测器。
④检测器衰减太多，调整衰减即可。
⑤检测器时间常数太大，解决办法为降低时间参数。
⑥检测器池窗污染，解决办法为清洗池窗。
⑦检测池中有气泡，解决办法为排气。
⑧记录仪测压范围不当，调整电压范围即可。
⑨流动相流量不合适，调整流速即可。
⑩检测器与记录仪超出校正曲线，解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。
3.做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？
①泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理。
②比例阀失效，更换比例阀即可。
③泵密封垫损坏，更换密封垫即可。
④溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法。
⑤系统检漏，找出漏点，密封即可。
⑥梯度洗脱，这时压力波动是正常的。
4.为何出现峰展宽？
①样品体积过大：用流动相配样，总的样品体积小于第一峰的15%。
②在进样阀中造成峰扩展:进样前后排出气泡以降低扩散。
③数据系统采样速率太慢:设定速率应是每峰大于10点。
④流动相粘度过高:增加柱温，采用低粘度流动相。
⑤检测池体积过大:用小体积池，卸下热交换器。
⑥保留时间过长:等度洗脱时增加强溶剂含量，也可用梯度洗脱。
⑦柱外体积过大:将连接管径和连接管长度降至最小。
⑧样品过载:进小浓度小体积样品。
5.流动相出现气泡的原因有哪些？
①流动相溶液中往往因溶解有氧气或空气而形成气泡。
②液路阻力比较大，吸液时出现了真空气泡。
③系统开始工作时未能将流路中的空气排除干净。
④在注入样品时混入了空气。
6.常用的实验室脱气方式还有哪些？
①加热回流脱气，脱气效果最佳，但无法保持。
②氦脱气，此方法脱气效果佳，能除去百分之九十以上的空气，但氦气价格太贵，所以用的不多。
③真空脱气，效果仅次于氦脱气，但脱气过程中容易造成样品溶液挥发损失。
④超声脱气，只能脱去约百分之三十的空气，但在实验室中最常用。目前还是尽量争取用在线脱气，方便且效果好。
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