当前位置: 首页 » 资讯头条 » 技术文章 » 正文

加标回收率应如何处理

分享到:
放大字体  缩小字体    发布日期:2021-04-27  浏览次数:469
核心提示:加标回收率应如何处理

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。


在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中,这不够合理,尤其是测定有机成分而试样须经预处理时,或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时,不能反映预处理过程中的沾污或损失情况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据准确。



一. 加标回收的一般情况: 

空白加标回收:

在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收:

相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

 

二. 加标回收的计算:

加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%。

加标使用的前提条件:

一般对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”

因此,使用理论公式时应当满足2个条件:

① 一样品的子样取样体积必须相等; 

② 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。





三、进行加标回收率测定时,还应注意以下几点:

(一)、加标物的形态应该和待测物的形态相同。



(二)、加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制,一般情况下有如下规定:

① 加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,应注意对样品容积的影响。

② 当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。

③ 在任何情况下加标量均不大于待测物含量的3倍。

④ 加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%。

⑤ 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。



(三)、由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。



当以其测定结果的差值计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错。



国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范 食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定:

对于食品中的禁用物质,回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验;对于已制定最高残留限量(MRL)的,回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验;对于未制定MRL的,回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。


版权与免责声明:

① 凡本网注明"来源:科学仪器网"的所有作品,版权均属于科学仪器网,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用。已获本网授权的作品,应在授权范围内使用,并注明"来源:科学仪器网"。违者本网将追究相关法律责任。

② 本网凡注明"来源:xxx(非本网)"的作品,均转载自其它媒体,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,且不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

③ 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为默认科学仪器网有权转载。

 
关键词: 加标回收率
 
打赏
[ 资讯头条搜索 ]  [ 加入收藏 ]  [ 告诉好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 违规举报 ]  [ 关闭窗口 ]
免责声明:
本网站部分内容来源于合作媒体、企业机构、网友提供和互联网的公开资料等,仅供参考。本网站对站内所有资讯的内容、观点保持中立,不对内容的准确性、可靠性或完整性提供任何明示或暗示的保证。如果有侵权等问题,请及时联系我们,我们将在收到通知后第一时间妥善处理该部分内容。
 

加标回收率应如何处理二维码

扫扫二维码用手机关注本条新闻报道也可关注本站官方微信账号:"xxxxx",每日获得互联网最前沿资讯,热点产品深度分析!
 

 
0相关评论