利用化学反应使样品中目标分析物与衍生化试剂作用生成衍生物（改变样品化学性质），使其适合于特定的分析方法。
在气相色谱分析中，制备衍生物的目的是：解决原化合物不能直接进样分析的问题。
某些物质挥发性过高或过低，难以汽化，或者极性太强或稳定性差，不能直接进样分析。如：脂肪酸沸点高，难汽化，经甲酯化生成脂肪酸甲酯衍生物，易于气相色谱分析。
通过制备衍生物对分析物进行分离和鉴定：
如：环己基氨基磺酸钠在酸性条件下与亚硝酸钠反应，生成特定的化合物，从而可用气相色谱法氢火焰离子化检测器进行定性定量测定。
化合物通过特有试剂衍生化后进行检测：
化合物经特有试剂衍生后，可用选择性检测器进行分析，提高灵敏度及最低检测量。如：奶粉中的碘，在适当条件下，用丁酮衍生后，生成的碘丁酮可以用气相色谱电子捕获检测器进行测定。
一、衍生化方法的要求
反应容易重复，操作简单；反应能定量进行；衍生物易纯化；衍生物易于色谱分离和检测；没有或少有副反应，反应条件温和、产率高；衍生物的沸点与原化合物的沸点相比至少差10℃。
二、硅烷化反应衍生
三甲基硅烷化应用较多。
含有羟基、羧基、巯基、氨基等官能团的化合物与硅烷化试剂反应后，官能团上的氢原子被烷基-硅基取代，生成极性低、挥发性高、热稳定性好的硅烷基化合物。
硅烷化反应体系中不能含有水分，否则会导致衍生失败。
选用溶剂一般为己烷、苯、吡啶、四氢呋喃、二甲基亚砜等非极性溶剂。
制备衍生物时，将样品提取液挥发至干，加入硅烷化衍生试剂50~100μL，混匀后在60~80℃下加热20~60min。
三、酰化反应衍生
官能团中活泼氢被酰基取代，生成极性低、挥发性高的衍生物。
酰化反应可分为酸酐法和卤代酰基法。
制备衍生物时，将样品提取液挥发至干，加入酰化衍生试剂100μL，再加50μL吡啶，混匀后在60~80℃下加热20~30min。
四、酯化反应衍生
特别适用于含羟基的脂肪酸、氨基酸、羧基酸、不饱和酸、多元酸、芳香酸、多环酸、无机酸等化合物的衍生化。
通常有甲酯化、丁酯化、苄酯化。
制备衍生物时，将样品提取液挥发至干，加入酯化衍生试剂100μL，混匀后在60℃加热20~30min。
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