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流动相的制备
颗粒虽微莫小觑，三个卫士需上岗
流动相的配制是我们日常实验最普通的一环，也是做实验的第一步，所以流动相配制的质量直接影响到实验的结果成功与否。
这里着重说一下影响流动相质量的过滤和脱气。
过滤，颗粒物堵塞系统对色谱分析的影响，无论是流动相还是样品，都可能会有一些颗粒物的存在，如果颗粒物被引入了液相系统，不仅损害仪器，还会影响流速的准确性、流动相的混合比例以及方法的重现性。
此时就需要启动保护流动相的三个卫士，来去除这些颗粒物和杂质。
第一个卫士：流动相过滤
滤膜的材质有多种，有些是适合过滤水相的，有些是适合过滤有机相的，也有一些可过滤有机相也可过滤水相的兼容滤膜。但大部分兼容的滤膜很容易被有机相溶解，在这里有两点需要注意：
（1）不要用过滤水的滤膜来过滤有机相，也不要过滤水相和有机相的混合流动相，如果有机相把滤膜溶解了，不但起不到过滤作用，反而会引入新的杂质，同样会堵塞系统；
（2）另外需要注意的是，若使用常规颗粒的色谱柱，使用0.45μm的滤膜即可。若使用的是UHPLC，由于色谱柱填料比常规色谱柱小很多，所以建议使用0.2μm的滤膜对流动相进行过滤。
第二个卫士：样品过滤
虽然液相色谱的进样量很少，是微升级的，但如果样品中含有颗粒物，同样会堵塞系统和色谱柱，所以样品过滤很有必要。样品过滤膜同样有专门过滤水的和过滤有机相的，也有水相、有机相兼容的滤膜。
样品过滤的建议步骤：
（1）建议注射器先吸入一点空气，这样能起到节省样品溶液的作用；
（2）将样品吸入注射器；
（3）将注射器翻转导致，擦净顶端的残留物并将样品过滤膜固定在注射器上；
（4）将溶液过滤后注入样品瓶。
第三个卫士：在线过滤器
目前有很多液相系统可以选择安装在线过滤器。在线过滤器里有一个筛板，我们将在线过滤器安装在自动进样器和色谱柱之间的流路里，增加一道防线来保护色谱柱。
脱气，流动相在使用前必须脱气，以尽可能的除去溶解在流动相中的气体。否则这些气体会使柱填料的性能降低，还能够对检测器的信号产生很大的干扰。
（1）超声波脱气
将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10～20min。这种方法比较简便，又基本上能满足日常分析操作的要求，也不影响溶剂组成。
注意：超声时应避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。
（2）氦气脱气
氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气，如果使用得当，在10min内可除去80%～90%的溶入气体。一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。
（3）真空脱气
贮液器被抽成部分真空，溶入的气体蒸发形成气泡溢出，其效果仅次于氦气脱气，现在绝大部分高效液相色谱仪都配置有在线脱气机模块。
在线脱气只适合脱完气之后的流动相，在使用过程中的微量脱气。
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