当样品中被测组分为结合状态时——分解法制备溶液。
分解法
1）干灰化法
优点：
①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低；
②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小，因而能处理较多量的样品，故可加称样量，在方法灵敏度相同的情况下，可提高检出率；
③有机物分解彻底；
④操作简单，灰化过程中不需要人一直看管，可同时做其他实验的准备工作。
缺点：
①处理样品所需要的时间较长；
②由于敞口灰化，温度又高，容易造成某些挥发性元素的损失；
③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用，由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。
提高回收率的措施：
①根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度；
灰化食品样品，应在尽可能低的温度下进行，但温度过低会延长灰化时间，通常选用500 ～ 550℃灰化2h 或在600℃灰化0.5h。一般不要超过600℃；
②加入灰化固定剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。
2）湿消化法
优点：
①由于使用强氧化剂，有机物分解速度快，消化所需时间短；
②由于加热温度较干法灰化低，故可减少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留也少；
③被测物质以离子状态保存在消化液中，便于分别测定其中的各种微量元素。
缺点：
①在消化过程中，有机物快速氧化常产生大量有害气体，因此操作需在通风橱内进行；
②消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管；
③消化过程中大量使用各种氧化剂等，试剂用量较大，空白值偏高。
3）常用的消化方法
在实际工作中，除了单独使用硫酸的消化方法外，经常采取几种不同的氧化性酸配合使用，利用各种酸的特点，取长补短，以达到安全、快速、完全破坏有机物的目的。
几种常用的消化方法如下：
①单独使用的消化方法此法在样品消化时，仅加入硫酸，在加热的情况下，依靠的脱水炭化作用，破坏有机物；
②硝酸一高酸消化法；
③硝酸一消化法。
消化操作技术都有啥？
（1）敞口消化法；
（2）回流消化法；
（3）冷消化法；
（4）密封罐消化法。
消化操作时要注意:
（1）消化所用的试剂，应采用高纯的酸和氧化剂，所含杂质要少，并同时按与品相同的操作做空白试验，以扣除消化试剂对测定数据的影响。如果空白值较高，应提高试剂纯度，并选择质量较好的玻璃器皿进行消化。
（2）消化瓶内可以加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸；凯氏烧瓶的瓶口应倾斜，不应对着自己或他人。加热时火力应集中于底部，瓶颈部位应保持较低的温度，以冷凝酸雾，并减少被测成分的挥发损失。如果产生大量的泡沫，除迅速减小火力外，可加入少量不影响测定的消泡剂，如辛醇、硅油等；也可将样品和消化液在室温下浸泡过夜，第二天再进行加热消化。
（3）在加热过程中需要补加酸或氧化剂时，首先停止加热，待消化液稍冷后才沿瓶壁缓缓加入，以免发生剧烈反应，引起喷溅。另外，在高温下补加酸，会使酸迅速挥发，既浪费又污染环境。
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