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检出限的主要影响因素

   2021-07-21 11680
导读

检出限主要取决于3个方面:1.分析方法的选择性和专一性;2.分析方法的灵敏度;3.分析方法的精密度。仪器检出限不考虑任何样品制备


检出限主要取决于3个方面:

1.分析方法的选择性和专一性;

2.分析方法的灵敏度;

3.分析方法的精密度。

仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响,一般以溶剂空白测定检出限,因此其值总是比方法检出限低。一般以空白测量的3倍标准差为检出限。10倍标准差为定量测定下限(LOD,Limit of Determination)。当测定结果不大于检出限时报告为未检出;当测定结果大于检出限且不大于定量测定下限时,报告为定性检出;当测定结果大于定量测定下限时,报告定量结果。

样品的定量结果应在标准曲线范围内,不准外推计算,外推结果没有经过方法学验证,无法确定其准确性。样品太浓应稀释,太稀则应浓缩,使之落在标准曲线范围内,故准确地说定量下限应指标准曲线的最低浓度点。

 

最佳测定范围(也称有效测定范围):

指在限定误差能满足预定要求的前提下,特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。在此范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。

最佳测定范围应小于方法的适应范围。对测量结果的精密度(通常以相对标准偏差表示)要求越高,相应的最佳测定范围越小。

分析方法特性关系如图所示:

方法的线性范围

方法的线性范围是指信号与样品浓度呈线性的工作曲线直线部分。通常把相当于10倍空白的标准偏差相应的浓度定为方法的线性范围的定量检测下限。取工作曲线中高浓度时,弯曲处作为方法的线性范围的定量检测上限。好的分析方法要有宽的线性范围。有的分析方法线性范围只有一个数量级,有的分析方法线性范围可达5~6个数量级。同一分析方法可用常量、微量、痕量的物质分析。


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