仪器检出限
指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。也可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为检出限:
LOD(Limit of Detection)。
光谱仪器的检出限受环境;空白;稀释液;测试人员的经验影响较大。如用非仪器分析方法时,通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。(也有使用DL表示的)。
表示方法常为:
1.最低检出浓度:
满足最低检出限要求时,进样供试品溶液的浓度,常见单位:
mg/mL,ng/mL,mol/L等。
2.最低检出量:
最低检出量=最低检出浓度×进样量,常见单位:
ng,pg,fg等。
方法检出限
方法检出限不仅与仪器的噪音有关,还取决于样品测定的整个环节,如取样量,提取分离以及测定条件的优化等,实际工作中应注明具体实验条件。
例如:
检测某化合物XY时,方法中规定取样100mg,经提取处理后定容为10ml分析,此时方法的检出限为1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g,则方法检出限为0.1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml,则方法检出限为0.01μg/g。
样品检出限
即单个样品的检出限。分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。当样品中待测元素含量较高时,此类检出限的确定不具有明显的意义。