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如何进行质谱真空检漏与调谐

   2021-09-07 14700
导读

质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据,在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做


质谱真空检漏、调谐

 

 

质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据,在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐,如仪器一直处于开机状态,1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。
 
检查水峰、氮峰,如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上,就有可能漏气。
 
有可能造成氮气较高的原因有以下几种:
1、如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器,可能由于载气管路中混入空气,会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比,吹扫10分钟后再进行漏气检查。
2、如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后,由于过滤器饱和而释放氮气,会造成在漏气检查时氮气峰较高,这时需要更换新的氦气过滤器。
3、如果氦气纯度不够,杂质中可能含有部分氮气,在峰检测时氮气峰会略高。
 
当发现系统漏气时,必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚,依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处,并观察43质量数的峰高,如峰高明显增大,说明该部位有漏气。找到漏气点后,将其拧紧或重新连接好。
 
调谐完成后要评价调谐报告:
1、检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称;
2、检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内;
3、检查检测器电压是否超过1.5kV,与前一次调谐数据对比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新调谐;
4、最强峰是m/z 69,其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍;
5、m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合,表明此次调谐数据是可用的。

 
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