质谱仪调谐操作

为了得到好的质谱数据，在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化，这个过程就是质谱仪的调谐。调谐是质谱使用中非常重要的一环，今天咱们就聊一聊调谐操作。

调谐中将设定离子源部件的电压；设定amu gain和amu off值以得到正确的峰宽；设定电子倍增器（EM）电压保证适当的峰强度；设定质量轴保证正确的质量分配。

调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。。。如果，分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后，进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。

故障现象：

调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后

产生故障的可能原因及排除方法：
a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。

故障现象：

调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压

产生故障的可能原因及排除方法：
a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；
b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

故障现象：

调谐参数改变时，仪器响应不明显

产生故障的可能原因及排除方法：
离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

故障现象：

调谐峰的形状不好，有肩峰

产生故障的可能原因及排除方法：
a.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

故障现象：

调谐时，无参考峰出现

产生故障的可能原因及排除方法：
a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；
b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；
c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

故障现象：

出现不规则、粗糙的调谐峰

产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；
c.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

故障现象：

m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4

产生故障的可能原因及排除方法：
a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；
b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；
c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；
d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。

故障现象：

灯丝状态良好时，无离子产生

产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；
b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。

故障现象：

调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示

产生故障的可能原因及排除方法：
预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。