GC定量不重复的原因分析！

GC定量不重复的原因有很多，一般是两大类：

一类是单纯性的灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常；

另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随着其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。

属于第一类型故障的原因主要是：进样技术不佳、注射器有堵漏，样品制备不均匀、进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等；

属于第二类型故障的原因主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。

检测方案如下：

(1)进样技术检查，进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高、峰面积忽大忽小，峰高、峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作个大步骤的重复性，这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚，通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。

(2)注射器的检查，操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄露现象，必要时更换一个好的注射器重新进样实验。

一旦出现样品峰面积重现性不好怎么办？

1.我们首先应该从简单的基本的入手，先不要去轻易的怀疑仪器有故障，排除一些由于自身的低级错误而造成该问题的可能性（譬如样品自身的问题，标样的浓度是否因配置不准确或者挥发等原因造成改变，或者因为色谱条件的改变而造成的，如分流比前后不一致等）。

2.然后下一步要做的就是检查仪器的一些情况了，具体的包括：

进样口部分：

更换进样垫，防止因为长时间不更换垫本身被针扎松了造成漏气；

检查玻璃衬管，更换石英棉；

检查石英棉的位置是否合适，清洗玻璃衬管，必要时更换玻璃衬管上的石墨密封圈(也可能是橡胶的)。取出衬管后用吸耳球吹扫进样口内部，必要时用棉棒蘸丙酮擦拭。

用皂膜流量计测量清洗气出口(PURGE)及分流出口(SPL)的流量是否合适。

紧固各连接部件，如进样口上部的紧固螺栓，清洗气及分流管路中的分子筛，过滤器，缓冲管，各连接处是否松动。

色谱柱部分：

首先应确认色谱柱处于良好的工作状态，譬如老化是否充分，检查柱与进样口及检测器两端的插入长度是否符合要求，柱头处端面是否整齐，必要时切掉几公分。检查柱两端的石墨垫密封情况是否良好，必要时更换之。

检测器部分：

取下收集极，拆下喷嘴检查是否有堵塞情况，必要时进行疏通。检查氢气和空气的管路是否通畅。观察收集极表面是否有生锈或者积炭的情况，进行清洁处理。

进行完上述简单处理后开机用标样进行试验，不进样品，空走一遍做一针空白，保留谱图。单进一针用于溶解样品的溶剂，保留谱图。

很多实验室分析人员在面对精确度、重现性、重复性这些定义的时候都会犯迷糊，到底重复性与重现性的区别与联系？重复性实验和重现性实验的先后顺序？重现性不好，怎么找原因？。。。。。。等等这些问题，今后就可以轻松应对。