红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。为了延长设备的使用寿命,在红外光谱仪的使用过程中应注意仪器的维修保养。
维护保养:
1、实验室的温度应在15——30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。实验室面积不应太大,能放下必须的仪器即可,室内要有除湿装置。
2、如果用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计,实验室中的CO2含量不可以太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意通风换气。
3、如供试品为盐酸盐,应考虑在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别则可使用溴化钾进行压片。
4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使不用也应每周开机至少两次,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节应每天开除湿机。
5、红外光谱测定常用试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级。使用前应适当研细,并在120℃以上烘4小时后置于干燥器中备用。如发现结块则应重新干燥。制备好的空KBr片与空气相比,透光率应在75%以上。
6、压片法时取用的供试品量一般为1-2mg。如果zui强吸收峰的透光率如太大 (如大于30%)说明取样量太少;相反如果zui强吸收峰为接近透光率为0%且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。
8、压片时应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子的厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时可在光谱上观察干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
9、压片时应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨时应按同一方向均匀用力。研磨力度不要太大,研磨至试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。
试样研好后通过小漏斗倒入到压片模具中,并尽量把试样铺均匀,如果压好的片子上出现了不透明的白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置于干燥器中保存,以免锈蚀。
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