超临界流体色谱法概述
超临界流体色谱法( SFC) 是一种以超临界流体为流动相,以固体吸附剂或高聚物为固定相的色谱分析方法。SFC 相较于传统普遍的高效液相色谱法( HPLC) ,前者能够在更短的时间内实现检测物质的有效分离,并且检测过程所需的有机溶剂更少,因此逐渐受到药物分析研究领域的重视。国外仪器设备厂家不断研制出各自的SFC 检测装置,逐步实现仪器设备的商品化。我国在SFC 检测装置制造方面的起步较晚,现正处于从实验室走向市场的转化阶段。陈海等[2]采用新型超临界流体色谱仪,在优化条件下于7 min 内完成对4 种磺胺类药物的分离并考察了色谱填料类型、共溶剂类型、共溶剂比例、背压、流速、柱室温度等条件对样品保留行为的影响。
超临界流体色谱的流动相超临界流体指的是一种处于气体和液体之间的特殊流体物质,在临界状态下同时具有两者的部分优点。迄今为止,已确定的超临界状态物质可达上千种,包括一些较为常见的气体物质如CO2和N2O 等,以及有机物C5H12与CCl2F2等,其中最具代表性的超临界流体是CO2。CO2实现超临界状态的实验条件是温度为31.1 ℃,压力为73.8bar,这样的温度和压力条件在实验中较容易实现。此外CO2本身无毒,其分子结构表现为非极性,因此室温下具备很好的稳定性。CO2之所以能够作为典型的超临界流体物质,很大程度上是由于CO2能够与多种类
型的LC 检测器匹配,并且经济环保,可充分利用工业生产过程中排放的废气; 因为该气体在标准条件下呈现为气相状态,在分离纯化CO2的过程中所需消耗的时间和能量较少。在采用SFC 进行色谱分析时,为了改善CO2对极性化合物的溶解性和洗脱力,通常需要引入适量的改性剂,例如甲醇和乙醇等极性溶剂。同时,为了提升流动相的洗脱过程以及增加其选择性,通常会向碱性或酸性化合物中引入乙酸或三氟乙酸等物质,这种手段既能够有效改善待测物的峰形,又可以覆盖固定相表面的活性位点。
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