超临界流体色谱的固定相超临界流体色谱
色谱柱的选择是依据待测物质的性质来决定的,使用填充柱的称为填充柱超临界流体色谱法( pSFC) ,使用毛细管柱的称为毛细管超临界流体色谱法( cSFC) 。几乎所有的HPLC 色谱柱都适用于SFC 色谱法,包括硅胶柱( SIL) 、氰基柱( CN) 和一些手性色谱柱。超临界流体色谱的手性固定相是在气相和高效液相色谱固定相的基础上逐步发展起来的,也是目前应用最广泛的固定相。市场上已经实现产品化的手性固定相( CSPS) 多种多样,类型数量达到1 500 多种,其中最为常见的是聚糖类的大分子键合、环糊精和大环抗生素类的大环类键合以及Pirkle 型的小分子键合等。李冬艳等[4]在多糖固定相Chiralpak IA、IB、IC、ID、IE 和IF上成功拆分了11 种手性化合物。
实验结果表明,这6种手性色谱柱对11 种手性化合物具有良好的手性识别互补性,均可以在10 min 之内得到良好的分离结果。改性剂甲醇、乙醇和异丙醇对手性化合物的保留时间以及手性选择性均具有良好的调节作用,需要根据不同手性物质在手性柱上的分离情况加以区别,选择使用,并调节改性剂至合适的比例。针对键合型固定相溶剂通用性的特征,特殊改性剂的应用也有助于优化手性分离。1. 3 检测器高效液相色谱仪中经常采用的检测器,如紫外检测器、蒸发光散射检测器等都能在超临界流体色谱中很好应用。超临界流体色谱还可采用GC 中的火焰离子化检测器( FID) 、氮磷检测器( NPD) 以及与质谱( MS) 、核磁共振( NMR) 等联用。该手段中流动相CO2不含氢元素,因此无需解决水峰抑制难题,相较于HPLC- NMR 联用方法较为简便。
实验结果表明,这6种手性色谱柱对11 种手性化合物具有良好的手性识别互补性,均可以在10 min 之内得到良好的分离结果。改性剂甲醇、乙醇和异丙醇对手性化合物的保留时间以及手性选择性均具有良好的调节作用,需要根据不同手性物质在手性柱上的分离情况加以区别,选择使用,并调节改性剂至合适的比例。针对键合型固定相溶剂通用性的特征,特殊改性剂的应用也有助于优化手性分离。1. 3 检测器高效液相色谱仪中经常采用的检测器,如紫外检测器、蒸发光散射检测器等都能在超临界流体色谱中很好应用。超临界流体色谱还可采用GC 中的火焰离子化检测器( FID) 、氮磷检测器( NPD) 以及与质谱( MS) 、核磁共振( NMR) 等联用。该手段中流动相CO2不含氢元素,因此无需解决水峰抑制难题,相较于HPLC- NMR 联用方法较为简便。
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