GC-MS灵敏度与日常维护分析_色谱交流_学习导航

气相色谱- 质谱联用仪保留了两种仪器的优势特点，并相互弥补各自缺陷，适用于采用单一仪器无法达到理想效果的情况。但其灵敏度会受到很多因素的影响而降低，所以应切实加强日常维护，尽可能提高仪器的灵敏度。

1 减小仪器噪声

1.1 提高载气系统纯度

采用纯度达到99.999% 以上的氦气是保证质谱有较高的真空水平，并使质谱仪保持洁净的关键。如果载气不纯，将使质谱检测器受到干扰，使基线噪声明显增加，大幅降低检测的灵敏度，同时使气路被污染。另外，载气达到较高浓度还能减少或避免柱流失，起到延长色谱柱寿命作用。基于此，向仪器持续通入载气以前，应用净化装置将载气当中的水及氧气去除干净。当气量不足，需要对气瓶进行更换，或在长时间关机以后开机时，应将氮气完全扫除，若直接与气路相连，会产生漏气的误判。

1.2 做好进样口的清洁及维护

气相色谱与质谱相联用应达到极高严密性。基于此，进样口处应用衬管与密封隔垫，使仪器具有良好气密性。用进样针对样品进行吸取，然后于隔垫上预留小孔，此时会在此处发生泄漏。伴随样品量不断增加，隔垫会发生脱落，使碎屑进入到衬管中，也可能被溶剂溶解，通过色谱柱进入离子源被质谱检测到，表现出类似于呼吸式的出峰，在总离子流图中表现出距离大致相同的色谱峰，其质谱图几乎没有任何差别，仅存在碎片离子峰，使本底噪音明显增加，对正常分析造成影响和干扰。

对此，应以样品数量为依据，对隔垫予以更换。宜在关机时安装，在拧螺帽的过程中不可过紧，否则将缩短隔垫寿命；对进样针进行定期检查，做好清洗，保证实际使用的进样针保持洁净。

1.3 选择适宜的进样衬管并切实做好日常维护

对衬管而言，其主要作用在于使样品充分气化并为色谱柱提供有效保护，一般可分成以下两个类型：其一，分流衬管；其二，不分流衬管。不仅要选择适宜的衬管，而且还应做好日常维护，减少或避免污染产生样品损失及峰值异常。普通衬管使用纯度较高的甲醇和丙酮进行超声清洗即可，在完成烘干以后将其装到玻璃棉中。一般可将玻璃棉放到以下两个位置：其一，在衬管的中间略微向上的位置进行玻璃毛放置，这样既能将注射器黏结的样品都清除干净，还能减少由于反冲产生的损失。其二，在衬管的中间略微向下的位置进行玻璃毛放置，促进样品的混合与气化。不论在哪个位置进行放置，均需保证清洗与更换以后玻璃毛所在位置保持一致。

2 仪器灵敏度的有效提高方法

2.1 选择适宜的检测器

定量分析过程中，需要以样品的类型和特点为依据选择适宜的检测器。对沸点较高，但挥发性较低，且可燃烧的样品实施检测时，应选择具有较灵敏度的检测器；对有机农药进行检测时，应使用氮磷检测器；对具有较强电负性的样品进行检测时，应使用电子捕获检测装置。

2.2 确定适宜的检测方式

以待检测样品结构性质为依据，结合其熔点和沸点，以及离子碎片质量，选择适宜的检测方法，进行SIR 扫描时，应保证每个离子碎片均包含在有效范围内。在条件允许的情况下，尽量减小扫描的范围，这对保证检测的灵敏度和检测的准确性均有重要意义。

2.3 使用纯度较高的试剂

为保证试样洁净程度，减少或避免其对检测装置和色谱柱造成污染，对样品进行前处理时使用的试剂应达到色谱级，也可对达到分析级的试剂实施重蒸馏，尤其是对农产品试样而言，由于其成分较为复杂，有很高的背景干扰值，所以在前处理过程中使用的试剂必须有足够纯度，以防干扰。

2.4 做好环境、仪器及人员管理

除以上措施外，在检测中还应加强环境、仪器和人员的管理，首先，定期检查和清扫室内环境，达到仪器使用提出的环境洁净标准，防止对检测的过程和结果造成影响；其次，定期检查和维护仪器，使其始终处在最佳的状态；最后，操作人员使用仪器进行检测前，必须经过系统的专业培训，使其掌握熟练的操作方法。

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