紫外-可见光谱(三):仪器结构组成
一、紫外-可见分光光度计
紫外-可见分光光度计的基本结构
紫外-可见分光光度计由光源、单色器、吸收池、检测器以及数据处理及记录(计算机)等组成。
1)光源
光源的作用是提供激发能,使待测分子产生吸收。要求能够提供足够强的连续光谱、有良好的稳定性、较长的使用寿命,且辐射能量随波长无明显变化。常用的光源有热辐射光源和气体放电光源。利用固体灯丝材料高温放热产生的辐射作为光源的是热辐射光源。如钨灯、卤钨灯。两者均在可见区使用,卤钨灯的使用寿命及发光效率高于钨灯。气体放电光源是指在低压直流电条件下,氢或氘气放电所产生的连续辐射。一般为氢灯或氘灯,在紫外区使用。这种光源虽然能提供至160nm的辐射,但石英窗口材料使短波辐射的透过受到限制(石英200nm,熔融石英185nm),而大于360nm时,氢的发射谱线叠加于连续光谱之上,不宜使用。
2)单色器
单色器的作用是使光源发出的光变成所需要的单色光。通常由入射狭缝、准直镜、色散元件、物镜和出射狭缝构成,如下图所示。入射狭缝用于限制杂散光进入单色器,准直镜将入射光束变为平行光束后进入色散元件。后者将复合光分解成单色光,然后通过物镜将出自色散元件的平行光聚焦于出口狭缝。出射狭缝用于限制通带宽度。棱镜和光栅见下图。
3) 吸收池
用于盛放试液。石英池用于紫外-可见区的测量,玻璃池只用于可见区。
4)检测器
简易分光光度计上使用光电池或光电管作为检测器。目前最常见的检测器是光电倍增管,有的用二极管阵列作为检测器。
简易分光光度计上使用光电池或光电管作为检测器。目前最常见的检测器是光电倍增管,有的用二极管阵列作为检测器。
光电倍增管的原理。其特点是在紫外-可见区的灵敏度高,响应快。但强光照射会引起不可逆损害,因此高能量检测不宜,需避光。
一般单色器都有出口狭缝。经光栅分光后的光是一组以角度分布的l1,l2等的光线通过旋转光栅角度使某一波长的光经物镜聚焦到出口狭缝。二极管阵列检测器不使用出口狭缝,在其位置上放一系列二极管的线形阵列,则分光后不同波长的单色光同时被检测。二极管阵列检测器的特点是响应速度快。但灵敏度不如光电倍增管,因后者具有很高的放大倍数。
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