目前,氮磷检测器(NPD)是分析有机磷农药常选用检测器,它属于气相离子化检测器范畴,可归为元素选择性检测器,可选择性地检测含磷、含氮有机化合物。氮磷检测器结构与FID喷口和收集器类似,但这种收集器含有一个外涂铷盐(活性元素)用电加热的铷珠,在这种热离子源的情况下,含氮磷的有机分子才能被有效地电离,离子被收集,结果被测定。
铷珠表面环境的气体组成
NPD需要氢气、空气和补充气(氮气),但气流要比FID小得多。这是由于NPD信号对气体流速的改变非常敏感,特别是氢气流速和活性元素的加热电流。通常使用氢气流速约为35mL/nfin,增大氢气流,能增加铷珠温度以及增加围绕铷珠活化区的范围,这两个结果将导致响应值的增加,但铷珠的寿命要缩短。对铷珠增加加热电流,也是直接增加其表面温度,使铷珠的寿命缩短。因此,加热电流与合适的氢气流速是相互制约的,电流大所需的氢气流速小,电流减小则氯气流速相应加大。
一般使用空气流速为100~120ml/min,补充气为30 ml/min,增加空气流和补充气流,只是轻微地冷却活性元素的表面温度和减低响应值,减少组分在活化区的出峰滞留时间。
铷珠的的使用
安装新的铷珠时,必须保持铷珠的完整性。应缓慢升高铷珠加热电流和检测器温度。快速加热将导致铷珠破碎或裂开,尤其当铷珠在潮湿的环境中贮存时,更是如此。因此,若NPD在较高湿度环境中长期不用,检测器中可能积聚水汽,为蒸发这些水份,将检测器温度设定在100℃,保持30min,然后设定检测器温度为150℃,并再保持30 min。
避免铷珠的污染应注意的几个问题(1)使用的玻璃器皿必须很干净。必须避免使用含磷去污剂,用酸洗涤玻璃器肚,然后甩=蒸馏水、溶剂冲洗。
(2)运行干净的样品,并保持进样口/衬管干净以使污染减少。
(3)必须检测溶剂的纯度。含氯溶剂和硅烷化的试剂能够降低铷盐的使用寿命,尽可能在进样之前除去过量溶剂。
(4)其它经磷酸处理的柱子或玻璃毛、聚酰亚胺涂覆柱,或含氮固定液的流失会使铷珠表面覆盖一层Si岛,会降低离子化效率,增加系统噪音,因此应该避免使用。
(1)在保证NPD的灵敏度和选择性条件下尽量使用低的加热电流,加热电流太大或氢气流量太大,会使铷珠过热而导致铷盐损失,铷珠加热时有气流通过会使铷盐损失加快。
(2)暂时不用时可降低电流,气流要保持稳定。
(3)避免在断气流的情况下加热电流,否则铷珠将会永久性损坏。
(4)铷珠岿须保持干燥,其贮存寿命为6个月。
(4)铷珠岿须保持干燥,其贮存寿命为6个月。
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