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超临界流体色谱法在药物成分分析中的应用(五)

       在药物代谢产物分析中的应用在进行药物代谢产物研究时,研究人员通常会采用HPLC 或HPLC -MS 技术。近些年来SFC 技术不断完善,其应用于代谢产物成分分析也逐渐被报道。朱健等[23]在探究大鼠小肠各肠段对异甜菊醇钠的吸收情况时引入了UPC2方法,试验采用ACQUITY UPC2 TM BEH( 100 mm ×3. 0 mm,1 . 7 μm) 色谱柱,流动相A 为二氧化碳,流动相B 为1. 5% 甲酸甲醇溶液进行梯度洗脱,实验时间为7 min,大大缩短了检测周期,并且可以同时获得较高的专属性和灵敏度。Mariosimone 等[24]首次建立了基于超临界流体萃取与超临界流体色谱- 质谱联用( SFE - SFC - QQQ/MS) 的在线检测方法,用于全血中类胡萝卜素的检测。利用现有的标准,结合离子扫描和多反应检测进行定性,并采用改进的方法对β - 隐黄质、玉米黄素、β - 胡萝卜素和辣椒红素进行定量分析。
       Solfrid 等[25]用UHPSFC - MS /MS 建立了血清中R/S - 西酞普兰对映体分离和定量的方法。试验采用UPC2 Trefoil CEL2 色谱柱,流动相为二氧化碳- 10mM 醋酸铵的甲醇溶液( 70∶ 30) ,进样量为1 μl,运行时间为4 min,线性范围为5 ~ 500 nM,RSD 为3. 4% ~4. 5%,回收率为81% ~ 91%。S J Kumari A 等[26]建立了一种简单、快速、环保的超临界流体色谱- 串联质谱方法,可同时测定生物样品中5 个AA 代谢物( PGD2、PGE2、PGF2α、6KetoPGF1α和LTB4) 。线性范围为0. 5 ~100 ng /ml( R2≥0. 995) ,PGD2、PGE2、PGF2α和LTB4的定量限均为0. 5 ng /ml,6KetoPGF1α的定量限为2. 5ng /ml。方法的日内和日间精密度均小于15%,准确度在83% ~ 109%。WeiPing Wang 等[27]建立了一种简单、灵敏、高效的超临界流体色谱串联质谱法测定比格
犬血浆中尼莫地平的方法。用丙酮沉淀蛋白质,从血浆中提取分析物,以尼群地平为内标物。采用AcquityUPC2TM BEH2 - EP 色谱柱,以1. 5 ml /min 的流速梯度洗脱。应用多重反应监测尼莫地平的m/z 419. 3→301. 3 和尼群地平的m/z 361. 4→315. 2 的转变进行定量。
 
展望
 
近年来,作为GC 和HPLC 的重要补充技术,超临界流体色谱在药物分析领域应用越来越广泛。随着SFC 仪器设备的逐步商业化及大量的手性固定相的研发和应用,快速高效、经济环保的超临界色谱法及其与质谱( MS) 、核磁共振( NMR) 等联用技术给药物成分的定性与定量分析开辟了一条新的思路。

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