在线气相色谱仪又称过程气相色谱仪或工业气相色谱仪。它广泛运用于石化、冶金、医药等行业中,然而频繁使用后该仪器会产生各种故障,从而使得化合物分析的速度有所降低,制约了企业的生产运营。因此,对于在线气相色谱分析仪而言,应加强故障分析,并采取有效的处理措施,日常使用过程中应加强维修保养,以此来提高分析速度与质量,确保企业可持续健康发展。
在线气相色谱分析仪典型故障及处理
(1)某台气相色谱仪(测量硫化氢,火焰光度检测器FPD),在常规工作环境下,模拟输出信号为零,色谱分析仪显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警。
故障分析与处理:在控制室DCS中将色谱分析仪模拟输出信号的历史曲线予以调取,对这一历史曲线进行认真分析,色谱分析仪模型信号突然降到零。然后分析色谱分析仪,其显示屏火焰广度检测器点火失败出现报警信息,检查载气氢气压力、助燃空气压力、燃烧氢气压力及流量均正常。对于色谱分析仪点火画面进行手动点火,采用万用表电压档对点火线圈两端电压进行测量,测量结果显示正常,使用万用表欧姆档对点火线圈两端开路进行测量。通过细致的检查得知,因色谱分析仪火焰光度检测器的点火线圈断裂,采用色谱分析仪火焰光度检测器难以正常点火。因此,需及时更换点火线圈,再次送电预热,色谱分析仪恒温炉恢复正常,达到预定温度后,在点火画面手动点火正常,显示屏中解除了火焰光度检测器点火失败的报警,正常启动,正常运转,且模拟输出信息正常。
(2)某台气相色谱仪(测量硫化氢,火焰光度检测器FPD),在常规工作环境下,模拟输出信号为零。
故障分析与处理:在控制室DCS中将色谱分析仪模拟输出信号的历史曲线予以调取,对这一历史曲线进行认真分析,色谱分析仪模拟输出信号渐渐减少至零。对色谱分析仪进行观察发现,其显示屏并未显示报警,停止色谱分析仪,检测载气氢气压力不符合规定值,且色谱分析仪谱图并未出现波峰。将载气氢气减压阀进行调整,其压力依然没有改变。通过检查得知,载气氢气管路被堵,将载气氢气管路上的过滤器卸掉,发现过滤器已经完全被堵塞,这主要是因为气氢气不纯所引起的。我们更换一个新的过滤器,将载气氢气减压阀进行有效调整,并将其压力设定为标准值,然后重新启动分析仪,正常启动,正常运转,且模拟输出信息正常。
故障分析与处理:在控制室DCS中将色谱分析仪模拟输出信号的历史曲线予以调取,对这一历史曲线进行认真分析,色谱分析仪模拟输出信号渐渐减少至零。对色谱分析仪进行观察发现,其显示屏并未显示报警,停止色谱分析仪,检测载气氢气压力不符合规定值,且色谱分析仪谱图并未出现波峰。将载气氢气减压阀进行调整,其压力依然没有改变。通过检查得知,载气氢气管路被堵,将载气氢气管路上的过滤器卸掉,发现过滤器已经完全被堵塞,这主要是因为气氢气不纯所引起的。我们更换一个新的过滤器,将载气氢气减压阀进行有效调整,并将其压力设定为标准值,然后重新启动分析仪,正常启动,正常运转,且模拟输出信息正常。
在线气相色谱分析仪日常维护
(一)加强FPD系统的检查
1.检查气路。对空气和氢气等流量的具体情况进行检查,若是空气流量过小、喷嘴出现漏气将导致出现爆鸣声,这样难以进行点火。空气比例大、氢气比例小,会增加点火难度,也极易引起熄火的问题。喷嘴、色谱柱等出现漏气的情况,将难以进行点火,也影响了灵敏度,难以出峰。空气和氢气流量比也对灵敏度影响很大,若是氢气流量较大,将增加噪音,气路系统中的进样器、检测器等出现污染,将造成基流或基线漂移等问题。在点火中应高度关注基流,通常点火后氢气在气调上要维持正常水平,基流偏离在1mV以下,表面系统非常干净,基流比10mV小、,通常可以使用,
若是基流超过这个数值,则系统出现了一定程度的污染,其偏移与噪音等问题,仪器难以保持稳定。在检查污染的过程中,应该直接升高相应部分工作温度,如果基流增加,表明出现了较大的污染。进样器等气路内出现漏气、堵塞的情况,将造成引出峰问题。
2.检查检测器。喷嘴如果出现漏气,将对点火、灵敏度、峰形与基线漂移带来影响,这需要对极化极和喷嘴相对位置进行检查,喷嘴比极化极圈平面高,将导致灵敏度降低,原因在于装色谱柱管中柱管顶了石英喷嘴引起的。而喷嘴口比极化极圈平面低,极化极和喷嘴出现碰撞,也将增加噪音。要对收集极绝缘进行检查,若是出现不良问题,将增加噪音,让基线变得不稳定,加大了漂移。收集极离子流讯号线接触不良和出现断线,将引起不出峰问题,检测器若是发生污染,应该升高温度分析基流情况进行确定。为了解决污染问题,应该对零部件进行拆洗,或者是运用高温老化的措施。
(二)部件的清洗
1.气路管路、进样器、注射器的清洗。在气管连接管清洗的过程中,要将下管两端接头拆下,并在色谱仪内将管路取出来。这个时候要将管道外壁清理干净,不能对管道内部带来污染,在管道内部清洗的过程中,要通过无水乙醇进行处理,将管道内存在的颗粒状堵塞物、有机物以及水等去除。若是没有压力,要通过细钢丝对管道进行清理,此时管道无法打开,需要通过酒精灯对管道进行加热,让堵塞物在高温下烧焦,从而进行疏通。通过乙醇对气体管路进行清洗的时候,应该分析是否存在无法被乙醇溶解的污染物,若是样品分析时空气通道内壁出现了无法被乙醇溶解的污染物,应该从其实际特性出发,使用相应的清洁液,达到控制污染的目的。
2.检测器的清洗。使用色谱仪的时候,固定相流失会污染检测器,而且,样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质,也会污染检测器。这要求需要对检测器保持清洁。清洁的过程中要考虑以下状况:第一,污染物质限于高沸点组分。一般情况下当检测器加热至最高使用温度后,能够对载气进行清除。第二,检测器污染程度并不严重。应该选择蒸汽进行清洁,要把一定量蒸馏水、丙酮等注入口,待1—2h后对基线进行检查,看是否保持稳定。第三,若是采取以上方法仍然无法达到彻底清洁的目的,则要对检测器进行拆除,合理选用溶剂,将污染清除,避免引起新污染,也让探测器得到保护。对于已经清洁的部位,要避免直接用手触摸,在清洁热导检测器(TCD)后,在检测器测量池填充乙醚、丙酮等溶剂,浸泡时间控制在20min左右,然后将其倒出。通过多次的处理,最终可以达到清洁的目的。
在线气相色谱仪具有选择性好、灵敏度高、分析对象广、多组分分析等优点,被广泛应用于石化、冶金、医药等行业。为了将其作用充分发挥出
来,应该让其保持正常运行,让操作人员获得可靠的资料,对式样物质构成作出准确分析,为新产品开发创造良好条件。在使用气相色谱仪的时候难免会出现故障,需要我们认真分析与检查,采取有效处理措施,确保及时消除问题,进一步发挥出气相色谱仪的作用。