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质谱技术(八)气-质联用仪的结构组成


气相色谱-质谱联用工作系统


       GC-MS系统由GC和MS共同组成,之间由接口连接。GC-MS系统各种具备其性能实现分析检测目的。

       首先是GC系统的组成之一气路系统。气路系统由载气气源及气流控制系统组成,具有为仪器提供稳定、纯净的载气(H2/N2),保证准确控制载气流量,确保实验的重现性。
       
       其次是进样系统,进样系统由进样器和汽化室构成,进样器分为气、液两种,气态进样器实现试样直接进入色谱仪,具有顶空进样器、吹扫捕集进样器等结构;液态进样器将实验引入汽化室,利用汽化室将液体试样转为气体的作用汽化,与载气混合后进入色谱柱。
       


       再次为分离系统,又称柱系统,是GC技术的核心,化合物实现有效分离的场所。色谱柱主要分为填充柱和毛细柱两类,根据实际工作条件和样品性质进行选择,目标化合物能否实现有效分离的关键选择合适的色谱柱,选择的前提是高柱效及高的分离速度。

       此外,程序升温分析手段是分离技术中最常用的方法,在GC技术中有着广泛的应用。程序升温适用于待测物质中各组分温度区间相差较大,相同温度分离效果一般的情况,利用程序设定的温度随时间进行线性或非线性变化,在不同温度下分配系数也随之变化,随着载气的流动从固定相中先后流出,实现分离的目的。

       连接GC与MS部分的装置称为接口,接口的存在一定要保持高的密封性,离子源内的高真空状态不能因此被破坏,柱效也不能受到影响。化合物组分不能因为接口的存在受到损失,GC分离后的组分及其结构也不因接口发生变化。常用接口为直接插入式和各种膜分离式两种:直接插入式具有较为简单的结构,操作简易,使用广泛,不发生吸附和催化分解反应,低漏气几率,Vm值低,灵敏度得到了很大的保证,但同样需要仪器具有很高的真空度,过大的载气流量影响较大,固定性流失及载气会对测定的基线产生影响。

MS部分工作系统
       1)MS技术的第一步为离子源,将试样电离成带电离子,汇集成具有一定几何形状和能量的离子束。离子源的优劣决定MS的灵敏度和分辨率,其选择标准为目标物的热稳定性和电离能,GC-MS技术常用离子源:场致电离源(FI)、化学电离源(CI)和电子轰击电离源(EI)等。其中技术最成熟、应用最普遍为EI,具有广泛的数据可进行直接查询。EI具有很好的稳定性、质谱图重现性好,高数目的碎片离子峰有利于结构的推测和解析。

        2)作为质量分析器,是MS技术的核心部件,将前一步产生的碎片离子及分子离子根据质核比的差别,通过电场、磁场的加速进行分离,得到以质荷比大小顺序排列的MS图。四级杆质量分析器因具有重量及体积小、造价低的优点而被广泛应用。
       检测器将离子信号不断放大传导至计算机系统,最终得到谱图。

       3)真空系统及计算机系统也是GC-MS技术不可缺少的组成部分,MS技术要求整个过程要在高真空状态,通常一级真空泵无法满足真空度需要,需串联涡轮分子泵进行二次抽真空至高真空状态,避免各组分间的碰撞,噪声得到降低,灵敏度得到提高。计算机系统处理和检索检测器信号,按得到谱图和数据处理报告。

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