炽灼残渣常用于检查药品中所引入的各种无机杂质。众所周知，在炽灼残渣的前处理过程中，需要先把样品在电炉上经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5~1ml缓缓灼烧至硫酸烟雾完全除尽。那么，大家知道其中道理吗？

 

 

 

一、炭化的目的：

 

 

 

1、防止样品飞扬：灼烧时温度高，样品中水分会急剧蒸发；

 

2、防止样品溢出坩埚：糖、蛋白质、淀粉等物质在高温下易发泡膨胀；

 

3、防止灰化不完全：如果样品不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住影响灰化过程。

 

 

 

二、加硫酸的目的：

 

 

 

1、充分炭化：使杂质转化为稳定的硫酸盐利于计算；

 

2、浓硫酸具有氧化性，高温下能把碳氧化成二氧化碳。

 

加入过量的硫酸会对结果有影响吗？

 

我们来做一个实验。准备两份样品，完全炭化后，一份加1ml的硫酸，一份加超过限度（药典规定炽灼残渣项下加硫酸0.5~1ml）的硫酸，炽灼后得出的结果是一样的。这是因为炽灼残渣是经过600~800℃高温灼烧，生成的硫酸盐沸点都很高，在600~800℃可稳定存在，至于多余的硫酸肯定已经变成二氧化硫之类的气体了，故多加硫酸结果不会受到影响。

 

 

操作时需注意的事项：

 

1、供试品应先缓缓加热；

 

2、采用坩埚斜置方式直至完全炭化(不产生烟雾)，以避免供试品骤然膨胀而逸出；

 

3、炭化放冷后加硫酸，低温加热，以免温度过高使供试品飞溅，影响测定结果；

 

4、务必蒸发除尽硫酸后再将坩埚置马弗炉内炽灼，以免硫酸蒸气腐蚀炉膛，造成漏电事故。含氟的药品对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。

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