气相色谱-质谱联用技术概述_质谱专题_学习导航

气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）就是将气相色谱（GC）与质谱检测器（MS）联合使用，同时GC具有的高分离能力和MS对未知化合物的鉴定能力，弥补GC定性、定量能力差的同时也解决了MS对待测组分要求纯度高、组分单一的不足，相互促进成为处理复杂化合物分析检测问题的有力手段。
1、气相色谱-质谱联用工作原理

在GC-MS系统中，MS技术主要起到检测器的作用，MS首先将待测样汽化，在高真空离子源的条件下汽化后的样品分子在力资源的轰击下转为带电离子并进行电离，在质量分析器中，根据质荷比的差异通过电场和磁场的作用实现分离，根据时间顺序和空间位置差异通过离子检测器进行检测。MS技术可以得到化合物的分子式及分子量等信息，具有结构鉴定功能，其辨识度和灵敏度较高。但MS技术要求样品纯度较高，只能对单一组分样品进行测定，多种物质混合无法测定，则需要GC技术协同。GC-MS技术以GC和MS技术为基础，利用GC技术高效分离能力和MS技术高准确度的测定能力实现对复杂成分的待测样进行定性、定量分析。GC在整个分析测试系统中起到预处理器的作用，MS则扮演着样品检测器的角色，结合GC和MS的优点，高效准确的实现复杂化合物的分离、鉴定和分析。

2、气相色谱-质谱联用工作系统

GC-MS技术结合了GC的分离能力和MS的结构解析优势，成为一种新型有力的技术手段。GC-MS分离阶段与GC技术一致，除了具有GC技术的优势外，GC-MS联用技术还能通过碎片分布相对唯一性进行定性、定量分析；MS作为检测器为通用型，检测能力范围广，几乎涵盖GC检测的全部领域；GC-MS技术灵敏度高，抗干扰能力强，对于复杂的样品检测具有很大优势。

3、气相色谱-质谱联用技术前处理

(1)固相萃取法。固相萃取法作为一种预富集和纯化的前处理手段得到广泛的应用。填充型固相萃取柱使用最为广泛，其填料大多为功能树脂，利用吸附、离子交换、螯合等机理进行除去样品中干扰组分。若想除掉酚类、芳香酸、醛类以及偶氮化合物等则需使用填充聚乙烯吡咯烷酮的柱；表面活性剂、芳香化合物等的除去需使用填充大孔苯乙烯-二乙烯基苯柱。
(2)膜处理法。膜处理法主要是用于从样品中分离干扰物的一种手段。电渗析法通过电渗析技术进行选择富集，具有高预处理效率和较低的装置造价。滤膜或砂芯处理法通过0.22μｍ或0.45μｍ孔径滤膜过滤后进样。渗析法的原理浓度梯度实现分离目的。
(3)分解法。适用于GC-MS技术的前处理分解法为紫外光解法。紫外光分解法利用高压汞灯产生的强紫外线将样品中的小分子分解，减少干扰项，但应用范围较小。
(4)浸出法。利用合适溶剂进行浸出后分离即可，利用合适有机或其他溶剂进行浸泡使待测物质溶出，此法适用于天然产物成分测定。根据待测物质的特性采用合适溶剂，也可采用加速溶剂萃取法进行浸出。

气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是目前常用分析检测技术手段，在环境监测、食品安全等领域有广泛应用。在待测样进入GC统之前往往需要进行合适的前处理方能进行检测。GC-MS技术基本系统构成为GC、接口、MS，具有高分离效

率和高检测、结构判断准确性，在待测物质定性、定量测量中起到很大作用，GC-MS技术具有广泛的应用价值和发展前景。

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